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水泥组分的定量测定方法
点击次数:173 更新时间:2024-05-13

一、前言:规定水泥组分的定量测定检验操作步骤及操作标准化,确保生产在受控状态下进行。水泥组分测定仪适用于GB/T12960-1996《水泥组分的定量测定》标准可定量测定水泥中火山灰质混合材料、粉煤灰和矿渣的组分的含量。适用于硅酸盐水泥、矿渣硅酸盐水泥、普通硅酸盐水泥等。

 

二、原理:

水泥试料以冷的稀盐酸选择溶解,火山灰组分或粉煤灰组分基本不溶解,而水泥熟料、石膏基本被溶解,由选择溶解后的不溶渣量,即可计算水泥火山灰组分或粉煤灰组分的含量。

 

三、设备:水泥组分测定仪

设备要求:

1.温度控制范围:0-60℃ 可调

2.恒温精度:10-20±0.5℃

3.定时范围:0-100min

4.控温系统:电子制冷

 

四、试样制备:水泥试样用盐酸溶液(10℃±2℃)选择溶解,火山灰质混合材料或粉煤灰组分基本上不溶解,而其他组分基本上被溶解。水泥试样被pH11.60含有EDTA溶液选择解后,熟料、石膏及碳酸盐基本上被溶解,而其他组分则基本不溶解。

 

五、试验步骤:

水泥试样用盐酸溶液(10℃±2℃)选择溶解,火山灰质混合材料或粉煤灰组分基本上不溶解,而其他组分基本上被溶解。

水泥试样被pH11.60含有EDTA的溶液选择溶解后,熟料、石膏及碳酸盐基本上被溶解,而其他组分则基本不溶解。

石灰石的含量由二氧化碳的含量而定。二氧化碳的测定采用碱石棉吸收重量法或氢氧化钾-乙醇滴定容量法。

碱石棉吸收重量法用磷酸分解试样,碳酸盐分解释放出的二氧化碳由不含二氧化碳的气流带入一系列的U形管,先除去硫化氢和水分,然后被二氧化碳吸收剂吸收,通过称量来确定二氧化碳的含量。

氢氧化钾-乙醇滴定容量法用磷酸分解试样,碳酸盐分解释放出的二氧化碳先由不含二氧化碳的气流带入硫酸铜洗气瓶,除去硫化氢,然后被乙二醇-乙二胺-乙醇溶液吸收,以百里酚酞为指示剂,用氢氧化钾-乙醇标准溶液跟踪滴定。

由选择溶液的结果以及二氧化碳和三氧化硫的含量,计算水泥中各组分的含量。

用盐酸溶液选择溶解后不溶渣含量的测定:

基准法用盐酸溶液选择溶解法分别测定水泥和掺入水泥的火山灰质混合材材料或粉煤灰以及硅酸盐水泥(P·I)中不溶渣的含量。

3.1.2称取约0.5g试样(m1)(其中火山灰质混合材料或粉煤灰试样称取约0.25g),精确至0.0001g,置于200ml的干烧杯中,加入80ml水,放入一根搅拌子。将烧杯置于水泥组分测定装置上,控制温度在10℃±2℃,搅拌5分钟,使试样分散。

然后,加入40ml已在10℃±2℃水中恒温8分钟~10分钟的盐酸(1+2),继续搅拌25分钟,取下。立即用预先在105℃±5℃烘干至恒量的玻璃砂芯漏斗抽气过滤。

提示:恒量的玻璃砂芯漏斗是预先处理好的,即先用毛刷和水洗涤干净,并分别用热的盐酸(1+5)和水抽滤洗涤干净。然后在105℃±5℃干燥箱中烘干至恒重,在干燥器中冷却至室温并称量(m2)。

用镊子取出搅拌子并用25℃±5℃的水洗净,将不溶渣全部转移至玻璃砂芯漏斗上,用水洗涤不溶渣六次,再用乙醇洗涤两次(洗涤液总量80ml~100ml)。

过滤时等上次洗涤液漏完后再洗涤下次。过滤必须迅速,如果过滤时间超过20分钟(包括洗涤),应重新做该试验。

将玻璃砂芯漏斗放入105℃±5℃烘箱中,烘干40分钟以上。取出后置于干燥器中冷却至室温,称量。如此反复烘干,直至恒重(m3)。

EDTA溶液选择溶解后不溶渣含量的测定:

基准法用EDTA溶液选择溶解法分别测定水泥和掺入水泥的矿渣以及硅酸盐水泥(P·I)中不溶渣的含量。

按照仪器使用规程,分别用磷酸盐pH标准缓冲溶液与硼酸盐pH标准缓冲溶液校准酸度计。

50ml EDTA溶液、10ml三乙醇胺(1+2)、80ml水,依次加入至200ml烧杯中。

在酸度计指示下用氢氧化钠溶液调整溶液的pH至11.60±0.05。

放入一根搅拌子。将烧杯置于水泥组分测定装置上,使溶液保持在20℃±2℃,在搅拌下向溶液中加入约0.3g试样(m4),精确至0.0001g。在加入试样后计时,继续搅拌25分钟,取下。立即用预先在105℃±5℃烘干至恒量的玻璃砂芯漏斗抽气过滤。

提示:恒重的玻璃砂芯漏斗是预先处理好的,即先用毛刷和水洗涤干净,并分别用热的盐酸(1+5)和水抽滤洗涤干净。然后在105℃±5℃干燥箱中烘干至恒重,在干燥器中冷却至室温并称量(m5)。

用镊子取出搅拌子并用水洗净,将不溶渣全部转移至玻璃砂芯漏斗上,用25℃±5℃的水洗涤不溶渣八次,再用乙醇洗涤两次(洗涤液总量100ml~120ml)。

过滤时等上次洗涤液漏完后再洗涤下次。过滤必须迅速,如果过滤时间超过20分钟(包括洗涤),应重新做该试验。

将玻璃砂芯漏斗放入105℃±5℃烘箱中,烘干40分钟以上。取出后置于干燥器中冷却至室温,称量。如此反复烘干,直至恒重(m6)。

 结果的计算:

 盐酸溶液选择溶解后不溶渣含量的计算:

盐酸溶液选择溶解后水泥中不溶渣的含量(R1)和掺入水泥的火山灰质混合材料或粉煤灰中不溶渣的含量(R2)以及硅酸盐水泥(P·I)中不溶渣的含量(R3)均按下式计算:

                                    m3-m2


盐酸溶液选择溶解后水泥中不溶渣的含量 =                     × 100   

                                                 m1

                                                                           

式中:

m2 ——玻璃砂芯漏斗的质量,单位为克(g);                                                                                                                        

m3——烘干后的玻璃砂芯漏斗和不溶渣的质量,单位为克(g);                                                                        

m1——试料的质量,单位为克(g)。                                                                             

3.3.2 EDTA溶液选择溶解后不溶渣含量的计算:

EDTA溶液选择溶解后水泥中不溶渣的含量(R4)、掺入水泥的矿渣中不溶渣的含量(R5)以及硅酸盐水泥(P·I)中不溶渣的含量(R6)均按下式计算:

                                     m6-m5


EDTA溶液选择溶解后不溶渣的含量  =                     × 100  

                                                  m4

                                                                           

式中:

m5——玻璃砂芯漏斗的质量,单位为克(g);                                                                                                                        

m6——烘干后的玻璃砂芯漏斗和不溶渣的质量,单位为克(g);                                                                        

m4——试料的质量,单位为克(g)。