水泥组分定量检测方案 矿渣火山灰粉煤灰含量测定

一、前言：

水泥中粒化高炉矿渣、粉煤灰、火山灰质混合材料掺配比例，直接影响水泥水化特性、耐久性能与产品合规判定。适用于普通硅酸盐水泥、矿渣硅酸盐水泥、粉煤灰硅酸盐水泥、火山灰质硅酸盐水泥、复合硅酸盐水泥中粒化高炉矿渣、粉煤灰、火山灰质混合材料含量测定。

二、试验设备：

2.1 仪器设备

水泥组分测定仪（恒温、磁力搅拌一体化）

电子分析天平，分度值 0.0001 g

G4 玻璃砂芯漏斗

电热鼓风干燥箱（105℃±5℃）

干燥器、抽滤装置、酸度计

200 mL 烧杯、搅拌子

2.2 试剂（分析纯）

硝酸溶液（1+5）

EDTA 碱性缓冲溶液（pH=11.60）

盐酸溶液（1+2）

无水乙醇

三、试样制备

完成水泥取样，采用四分法缩分；

样品研磨至全部通过 150 μm 方孔筛；

充分混匀，装入密封试样瓶，置于干燥环境保存；

试验前试样无需预烘干，检测平行样不少于 2 组。

四、测试流程

流程 1：硝酸选择溶解（测定硝酸不溶渣 R₁，用于粉煤灰、火山灰组分测算）

将水泥组分测定仪开机，设定温度20℃±2℃，预恒温；

称量试样 0.5000 g（精确至 0.0001 g）置于干燥 200 mL 烧杯，放入搅拌子；

加入 80 mL 水，放置于仪器工位，搅拌 5 min，试样充分分散；

加入预先恒温至 20℃±2℃的硝酸 (1+5) 溶液 50 mL，持续搅拌 30 min；

取出烧杯，使用预先烘干恒重的 G4 砂芯漏斗快速抽滤；

提示：整套过滤、洗涤总时长不宜超过 20 min，超时需重做试验

用水洗涤残渣 6～7 次，再用无水乙醇洗涤 2 次；

将砂芯漏斗连同残渣放入 105℃±5℃烘箱烘干；

移入干燥器冷却至室温，称量；重复烘干、冷却、称量直至恒重；

计算硝酸不溶渣含量 R₁。

流程 2：EDTA 选择溶解（测定 EDTA 不溶渣 R₂，用于矿渣组分测算）

仪器保持 20℃±2℃恒温工况；

称取 0.5000 g 水泥试样至烧杯，加水 80 mL，搅拌分散 5 min；

加入 pH=11.60 EDTA 缓冲溶液，恒温搅拌 30 min；

快速抽滤，洗涤操作、烘干恒重步骤同流程 1；

得到 EDTA 不溶渣含量 R₂。

流程 3：盐酸选择溶解（火山灰 / 粉煤灰辅助验证试验）

仪器设定温度10℃±2℃；

称取试样，加水 80 mL 搅拌分散 5 min；

添加恒温盐酸 (1+2) 溶液 40 mL，持续搅拌 25 min；

抽滤、洗涤、烘干、恒重称量，获得盐酸不溶渣 R₃。

五、试验注意要点

温度波动会改变溶剂选择性溶解效果，试验全程监控组分测定仪恒温区间；

砂芯漏斗分开专用，硝酸体系、EDTA 体系不可混用；

稀硝酸、盐酸具备腐蚀性，操作佩戴防护用具；

搅拌速度保持稳定，避免残渣颗粒破碎影响称量结果；

称量过程尽量缩短在空气中放置时间，防止吸潮。

六、试验数据示例表：（仅供参考）