基于电位滴定法检测建材水溶性氯离子操作方法

一、前言：

混凝土、砂石、外加剂、石膏等建材内水溶性氯离子会加速钢筋锈蚀，影响土建结构耐久性能。根据新标准GB/T176-2017《水泥化学分析方法》中氯离子电位滴定法研制的一款用于氯离子浓度测量仪器。该仪器适用于各水泥企业，检测机构，搅拌站，科研所及高等院校等行业试验室。

二、仪器：

全自动氯离子电位滴定仪（配套银复合电极、磁力搅拌模块）

电子天平：精度 0.0001g

振荡器、抽滤装置、锥形瓶、烧杯、移液管

硝酸溶液（1+1）、硝酸银标准滴定溶液、二级纯水

三、测试流程：

3.1 样品制备

固体建材样品粉碎，通过 0.08mm 方孔筛，置于干燥环境保存；混凝土芯样研磨筛分，保证样品均匀。

3.2 浸取制备待测滤液

称取定量试样（常规 10.00g，准确至 0.0001g）放入 500mL 具塞锥形瓶；

加入 250mL 二级纯水，密封；置于振荡设备连续振荡 30min；

静置沉降，采用抽滤方式分离固相与液相，收集澄清滤液；

滤液冷却至室温，预留待测；滤液浑浊时重复过滤操作。

3.3 仪器准备

清洗滴定管路，使用硝酸银标准溶液润洗管路 3 次，排净管路气泡；

银电极用纯水冲洗，按照仪器说明书完成电极活化；

设置滴定参数：终点识别模式、搅拌速度、预添加体积；录入硝酸银标准溶液浓度。

3.4 样品滴定检测

移取 50.00mL 澄清滤液置于滴定烧杯，加入适量硝酸溶液酸化；放入搅拌子；

将烧杯放置滴定工位，插入电极、滴定头，确保电极浸没液面；

启动仪器自动滴定程序；仪器持续记录电位与滴定体积，识别电位突跃后自动终止滴定；

保存滴定数据，记录消耗硝酸银标准溶液体积；

同步开展空白试验，扣除纯水、试剂引入的氯离子干扰；

同一样品平行试验不少于 2 组。

五、试验数据记录示例表（仅供参考）