道路石油沥青蜡含量检测操作规程（沥青蜡含量试验仪裂解蒸馏法）

一、前言：

沥青蜡含量测定仪是用于裂解蒸馏法测定道路石油沥青的蜡含量。符合中华人民共和国行业标准JTG E20-2011 <<公路工程沥青及沥青混合料试验规程>>标准要求。用于裂解蒸馏法测定道路石油沥青的蜡含量。

二、试验仪器：

沥青蜡含量试验仪（含裂解加热单元、低温冷浴、真空抽滤组件）、蒸馏烧瓶、锥形接收瓶、砂芯过滤坩埚、分析天平（分度值 0.1mg）、干燥器、恒温水浴、真空泵。

三、试样预处理步骤

取道路石油沥青原样，置于 105℃～110℃恒温容器内加热，充分搅拌至试样熔融、无结块、无水分，避免局部过热老化。

清洁蒸馏烧瓶，放入干燥器冷却至室温，使用分析天平称量空烧瓶质量，记录数值，准确至 0.0001g。

向蒸馏烧瓶称取熔融均匀沥青试样 4g～5g，再次称量总质量，计算沥青试样净重。

瓶口放置石棉隔热垫，密封装配蒸馏冷凝管路，检查各连接位置密封性，防止蒸馏过程油气泄漏。

四、测试操作流程：

步骤 1：沥青裂解蒸馏

启动蜡含量试验仪加热系统，设定升温速率均匀上升，最终炉温稳定 550℃±5℃，恒温蒸馏 30min，全程控制蒸馏流速平稳。

馏出油经冷凝管收集至预先恒重的锥形接收瓶内，蒸馏完成后关闭加热电源，整套装置自然降温至室温。

拆卸接收瓶，擦拭瓶外壁冷凝水珠，放入干燥器冷却 30min 后称量，计算馏出油总质量。

步骤 2：馏出油溶解分离

向装有馏出油的锥形瓶加入 30mL～50mL  - 乙醇混合溶剂，摇晃 3min 使馏出油溶解。

溶液转移至冷滤配套容器，补充少量混合溶剂冲洗锥形瓶，洗液一并并入容器。

步骤 3：低温结晶析出蜡

开启仪器低温冷浴，设置恒温 - 20℃，将装有油液的容器放入冷浴，静置 60min，使蜡组分充分结晶析出。

全程维持冷浴温度波动范围不超过 ±0.5℃，温度偏差会影响蜡结晶析出量，增大试验差值。

步骤 4：真空抽滤洗涤

取出预先烘干、恒重的砂芯过滤坩埚，装配真空抽滤装置。

在 - 20℃低温环境下对结晶混合液减压抽滤，析出蜡晶体截留于坩埚内部。

取用预冷至 - 20℃的混合溶剂多次冲洗坩埚内蜡体，去除附着轻质油分，直至滤出溶剂无淡黄色。

步骤 5：烘干恒重称量

将装有蜡晶体的砂芯坩埚放置通风处，常温挥发大部分溶剂，转移至 50℃恒温水浴充分除净残留溶剂。

放入 105℃烘箱烘干 30min，移入干燥器冷却至室温后称重；重复烘干 - 冷却 - 称量操作，两次称量质量差值不大于 0.0003g 即达到恒重。

五、道路石油沥青蜡含量试验记录示例（仅供参考）